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  • CI 顏料黃42(氧化鐵黃)的質(zhì)量標準、性質(zhì)、制法和用

    2024-06-03 09:24:01

    登記號:CAS[51274-00-1];CI 77492

    結構式:α-Fe2O3?H2O

    分子式:Fe2O3?H2O或Fe2O3?nH2O

    分子量:177.72(Fe2O3?H2O)


    質(zhì)量標準: (HG/T 2249)

    (1)產(chǎn)品規格

    圖片

    (2)氧化鐵黃含量測定

    ①應用試劑

    6mol/L鹽酸溶液;

    0.5%二苯胺磺酸鈉溶液;

    1/6×0.1mol/L重鉻酸鉀標準溶液:用4.9035g(準確至0.0001g)在120℃烘至恒重,將重鉻酸鉀(基準試劑)溶于500mL蒸餾水中,稀釋至1000mL,暗處保存;

    氧化亞錫溶液:10g氯化亞錫溶于33.3mL鹽酸中,加水稀釋至100mL,需要新鮮配制;

    氯化高汞飽和溶液:用氯化高汞溶于水成飽和狀態(tài);

    硫磷混合液:取150mL濃硫酸及150mL濃磷酸溶于500mL水中,并稀釋至1000mL(配制過(guò)程,酸稀釋時(shí)放熱,必須冷卻)。


    ②測定

    在500mL錐形瓶中,加入0.3g樣品,加入6mol/L鹽酸,錐形瓶口上蓋一小漏斗,以防止瓶?jì)热芤簽R出。加熱使其全部溶解后加100mL水沖洗漏斗及錐形瓶口,加熱至微沸,然后將氯化亞錫溶液逐滴加入微沸液中至溶液黃色剛好褪盡,再多加一滴。加入100mL水,將溶液冷卻至室溫,加6mL氯化高汞飽和溶液,用力搖蕩3min,加20mL硫磷混合液及5~7滴二苯胺磺酸鈉指示劑,用1/6×0.1mol/L重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫色,保持30s不褪色即為終點(diǎn)。


    則氧化鐵的含量(W)按下式計算:

    W=0.07985×6MV/G×100%

    式中,

    G為樣品質(zhì)量,g;

    M為重鉻酸鉀標準溶液物質(zhì)的量濃度,mol/L;

    V為耗用重鉻酸鉀標準溶液的體積,mL。

     

    性質(zhì):

    氧化鐵黃呈黃色粉末狀。色澤帶有鮮明而純潔的赭黃色,并有從檸檬色到橙色一系列色光。當氧化鐵黃被加熱至150℃以上時(shí)開(kāi)始脫水變色,逐漸形成氧化鐵紅,因此需要特別注意在烤漆和在耐溫涂料中的應用。氧化鐵黃的遮蓋力及著(zhù)色力都很強,具有優(yōu)良的耐光性、耐候性、耐堿性及耐污濁氣體的性能。但不耐高溫、不耐酸,易被熱的濃強酸溶解。

     

    制法:

    1.生產(chǎn)原理

    以廢鐵與硫酸作用生成硫酸亞鐵,再與氫氧化鈉作用制成晶核,在晶核懸浮液中加入硫酸亞鐵溶液與鐵屑,經(jīng)加熱氧化而生成氧化鐵黃。

    操作采用裝有多孔板的木桶,加入廢鐵屑、氫氧化鐵和硫酸亞鐵溶液,從木桶底部通入壓縮空氣,通過(guò)分布板小孔均勻冒出進(jìn)行氧化反應。氧化反應溫度控制在40℃(通過(guò)水蒸氣調節),反應時(shí)間41h,氫氧化亞鐵濃度為8%。氧化反應結束得到淡黃色氧化鐵黃,調節酸度使氧化鐵黃沉淀,經(jīng)分離除去雜質(zhì),最后經(jīng)干燥得成品。

    4H2SO4+4Fe+28H2O → 4H2↑+4FeSO4?7H2O

    4FeSO4?7H2O+O2 → 2Fe2O3?H2O↓+4H2SO4+22H2O


    2.技術(shù)配方質(zhì)量份)

    廢鐵(不含其他金屬雜質(zhì))
    1100
    硫酸(100%)
    250
    氫氧化鈉(98%)
    35


    3.生產(chǎn)原料規格

    廢鐵:廢鐵即鋼鐵的邊角廢料,如鐵屑、廢鐵片、廢鐵絲等。廢鐵上的油污應清洗掉,中間夾有的鋅、鉛等其他金屬及非金屬雜物應選出棄去。

    鐵的元素符號為Fe,為銀白色金屬,密度為7.86g/cm3。純鐵熔點(diǎn)1535℃,沸點(diǎn)3000℃。含有雜質(zhì)的鐵在潮濕空氣中逐漸生銹。鐵溶于硫酸、鹽酸、稀硝酸中。


    4.生產(chǎn)工藝

    (1)工藝一

    將廢鐵和水放入硫酸亞鐵反應鍋中,然后漸漸注入濃硫酸,使廢鐵溶解成硫酸亞鐵。

    將反應好的硫酸亞鐵注入計量槽內,然后用泵打入晶核反應鍋中,與加入的氫氧化鈉溶液作用生成綠色的氫氧化亞鐵。然后在常溫下通入空氣進(jìn)行氧化,溶液逐漸轉變?yōu)榈咙S色時(shí),反應結束,停止通入空氣,制成晶核懸浮液。將晶體核懸浮液注入成品反應鍋(氧化鍋),同時(shí)加入廢鐵和硫酸亞鐵,通入蒸汽加熱,在70~75℃范圍內通入空氣進(jìn)行氧化,此時(shí)空氣中的氧將亞鐵離子氧化,生成氧化鐵的一水物,并以晶核為核心,包裹在外層,顏料粒子逐漸增大,色澤由淺到深,直到其顏色和標準樣品相同時(shí),即可停止氧化。反應中生成的硫酸又與鐵屑作用生成硫酸亞鐵。硫酸亞鐵又繼續被氧化為氧化鐵黃。

    將氧化結束的成品過(guò)濾,去掉反應的鐵屑,成品液料進(jìn)入貯槽,然后用回轉式真空抽濾機將含有硫酸亞鐵的母液濾去。再用水洗,直到洗滌水中的可溶性鹽下降到規定的指標。將漂洗干凈的氧化鐵黃送入噴霧干燥器干燥,即得氧化鐵黃。然后經(jīng)粉碎,過(guò)篩即得成品。


    (2)工藝二

    將鐵屑放置在反應器的花板上,隨即加入硫酸亞鐵溶液,溶液濃度以含6%~10%硫酸亞鐵為合適。加入氫氧化鐵晶體核。把溶液加熱到60~80℃。然后通過(guò)空氣管輸入空氣。金屬鐵的氧化立刻開(kāi)始。經(jīng)過(guò)48h左右,然后觀(guān)察產(chǎn)品的色光及沉降速度而確定氧化是否已經(jīng)完成。氧化完成的產(chǎn)品呈淡黃色或所需要的顏色。酸度控制在氧化鐵黃可以沉淀,而其他雜質(zhì)如鋅、錳及低價(jià)鐵鹽等不能沉淀,這樣可以將氧化鐵黃與雜質(zhì)分開(kāi)。用壓濾機把沉淀物分開(kāi)。然后進(jìn)行洗滌,直至洗液中不再有鐵鹽存在為止,再經(jīng)干燥,研磨,過(guò)篩。硫酸亞鐵溶液在過(guò)程中循環(huán)使用。


    用途:

    為廉價(jià)的耐候性?xún)?yōu)異的黃色顏料,廣泛使用于建筑、涂料、橡膠、塑料和文教用品的著(zhù)色,以及作為氧化鐵系顏料的中間體(制造氧化鐵紅和氧化鐵黑等)。


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